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一、真空冷冻干燥机系统泄漏率确认

1、目的：确认冷冻干燥机的密闭系统符合设计和工艺要求。

2、方法步骤

①清净干燥箱内部表面，保证没有可见的水珠；

②紧闭干燥箱相关通道，将冷阱温度下降至40℃以下，并保持；

③开启真空泵，将箱体的真空度下降至≤10μbar之后，关闭真空系统；

④待箱体压力稳定后，记录压力读数，保持30min后，再记录压力读数，计算泄漏率。泄漏率=泄漏量×箱体体积÷1800s。平行试验3次。其中箱体体积约等于13.7m3。

3、标准泄漏率≤0.25μbar•m3/s。

4、结果记录及评价

二、真空冷冻干燥机抽真空速率及极限真空确认

1、目的：确认设备真空泵的运行性能符合设计要求。

2、方法步骤

①关闭冷冻干燥机箱体的相关阀门（空载），启动真空系统；

②记录箱体压力达到100μbar时的时间，记录最终的真空度，连续进行3次。

3、标准：空载干燥箱内压力从常压降至100μbar所用时间应≤40分钟；极限真空应≤10μbar。

4、结果记录及评价

三、板层降温速率及极限温度确认

1、目的：确认板层的降温速率和极限温度是否符合设计要求。

2、方法步骤

①在空载状态下，按《#@###冷冻干燥机标准操作规程》开启设备，设定手动降温至-60℃，确保开始降温时隔板入口温度大于20℃；

②当隔板入口温度达到20℃时记录时间，待隔板入口温度达到-40℃时记录时间，继续降温至隔板入口温度≤-55℃时停止，连续进行3次。

3、标准：干燥箱板层从20℃下降到-40℃所用时间应≤50分钟；干燥箱板层极限低温应≤-55℃。

4、结果记录及评价